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超純水在液相色譜分析中影響

發(fā)布時間:2015-12-07 11:11:27

  超純水在液相色譜法的實驗中應用廣泛,參與整個實驗過程的準備、前處理和分析,起到基礎和關鍵性的作用。

  根據(jù)國標《GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法》規(guī)定“4.1 一級水用于有嚴格要求的分析實驗,包括對顆粒有要求的實驗。如液相色譜分析用水?!蹦嗣芾聿┭邪l(fā)實驗室總結各類實驗檢測方法中用到的實驗用水的要求如下:“總有機碳檢查用水”<1μS/cm <100 ppb,,“ICP-MS實驗用水”所用水應為去離子水(電阻率應不小于18MΩ),“HPLC實驗用水”超純水(Toc<10ppb),“LC-MS實驗用水”超純水(TOC<5ppb)。

  下圖列舉了液相色譜中較常發(fā)生事件,除了樣品前處理、色譜柱柱效降低等,水也會影響到分析結果,造成以下問題的發(fā)生。  

  那么,實驗中使用純度不高的水會有什么影響呢?

  其一,液相色譜法本身即針對有機物進行分析,水中污染物如有機物不僅會降低色譜柱的柱效、嚴重減短色譜柱壽命,能與待分析物相結合或反應、影響保留時間,造成基線漂移、提高背景噪音、雜峰、峰型劣化,從而影響檢出限、重現(xiàn)性。

  其二,顆粒物會堵塞管路和色譜柱、造成柱內渦流,磨損色譜泵和進樣器,釋放表面吸附的各種有機物和離子、影響靈敏度。

  其三,離子遇有機試劑形成結晶鹽,堵塞管路磨損泵,離子造成質譜檢測出現(xiàn)離子加合峰,離子與待分析物結合改變質荷比,部分特殊離子具有紫外吸收能力。

  其四,細菌可以利用有機物、離子等作為營養(yǎng)源,不斷繁殖生長,進而堵塞色譜柱,裂解產(chǎn)生有機物和離子污染,持續(xù)增殖并產(chǎn)生有機分泌物,最壞的結果是形成菌膜、堵塞精密儀器的部件和管路、卻不易清潔處理。

  針對有機物對液相色譜分析的影響,默克密理博研發(fā)實驗室曾做個實驗,了解不同水質影響下LC設備的基線情況,水質同為一級水,每小時采集一次信號:分析圖譜表明,左圖采用的是10 MΩ.cm, approximately 200 ppb TOC的水,隨著時間的遷移,基線不斷的漂移;右圖采用的是18.2 MΩ.cm, 3 ppb TOC水,隨著時間的遷移,基線依然平行、保持直線。因此,好的水質用于液相色譜分析中能保證較好的空白背景和儀器靈敏度。